作者:admin 發(fā)布時(shí)間:2021-05-17 01:11:43 瀏覽次數(shù) :540
在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中,人們對(duì)農(nóng)藥使用的方法和數(shù)量不夠重視,導(dǎo)致了環(huán)境污染的加劇,農(nóng)藥殘留超標(biāo)的現(xiàn)象越來(lái)越嚴(yán)重。因此,農(nóng)殘檢測(cè)儀由于能夠準(zhǔn)確測(cè)量農(nóng)作物中農(nóng)藥殘留的含量而越來(lái)越受到市場(chǎng)的關(guān)注。在使用農(nóng)藥殘留檢測(cè)儀進(jìn)行農(nóng)藥殘留測(cè)定之前,必須有適合各種樣品理化性質(zhì)的預(yù)處理步驟,如提取、純化、濃縮等。這些前處理過(guò)程往往對(duì)農(nóng)藥殘留分析的準(zhǔn)確性和精密度有重要影響。
據(jù)權(quán)威機(jī)構(gòu)統(tǒng)計(jì),大多數(shù)農(nóng)藥殘留檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室將整個(gè)分析時(shí)間的2/3左右用于農(nóng)藥殘留檢測(cè)樣品的前處理過(guò)程。為了提高農(nóng)藥殘留分析測(cè)定的效率,對(duì)農(nóng)藥殘留檢測(cè)樣品制備方法和工藝進(jìn)行改進(jìn)和優(yōu)化是一個(gè)重要問(wèn)題。在現(xiàn)代農(nóng)藥殘留分析中,一些提取方法已經(jīng)能夠?qū)崿F(xiàn)部分純化或完全純化。因此,提取和純化方法之間的界限已經(jīng)非常模糊。這些新技術(shù)的共同特點(diǎn)是節(jié)省時(shí)間,減輕勞動(dòng)強(qiáng)度,節(jié)省溶劑,減少樣品消耗,提高提取或凈化效率和自動(dòng)化水平。目前廣泛應(yīng)用的新技術(shù)主要有固相微萃取、凝膠滲透色譜、微波輔助萃取技術(shù)、基質(zhì)固相分散萃取、超臨界流體萃取、固相萃取等。
1. 固相微萃取:由加拿大滑鐵盧大學(xué)的Pawliszyn和Arhturhe教授于20世紀(jì)80年代末提出。它是在固相萃取技術(shù)和樣品制備的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種預(yù)處理技術(shù)。SPME的原理是利用測(cè)試物質(zhì)的基材與萃取相之間的非均相平衡,將測(cè)試組分?jǐn)U散吸附到石英纖維表面的固定相涂層上。吸附平衡后,采用氣相色譜或高效液相色譜分離測(cè)定待測(cè)組分。SPME技術(shù)簡(jiǎn)單、快速,不需要萃取溶劑。非常適合于揮發(fā)性或半揮發(fā)性農(nóng)藥殘留的分析。影響固相微萃取結(jié)果的因素包括萃取頭類型、萃取時(shí)間、離子強(qiáng)度、解吸溫度和解吸時(shí)間。固相微萃取具有操作簡(jiǎn)單快速、價(jià)格低廉、實(shí)用性強(qiáng)、適合現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn);缺點(diǎn)是固定相的吸附容量有限,定量結(jié)果誤差較大,主要用于定量測(cè)定。
2. 凝膠滲透色譜技術(shù):根據(jù)溶質(zhì)(待分離物質(zhì))的不同分子量,通過(guò)具有分子篩性質(zhì)的固定相(凝膠)將物質(zhì)分離。凝膠滲透色譜最初用于分離蛋白質(zhì),但隨著適合分離非水溶劑的凝膠種類的增加,凝膠滲透技術(shù)在農(nóng)藥殘留純化方面的應(yīng)用 得到了發(fā)展。這種方法的操作難度比較高,初學(xué)者不容易掌握。
3.微波輔助提取技術(shù):1986年,匈牙利學(xué)者Ganzler等人提出了一種新的樣品前處理方法,即利用微波能量提取土壤、食物、飼料等固體中的有機(jī)物。微波輔助提取技術(shù)是對(duì)樣品進(jìn)行微波加熱,利用極性分子可以快速吸收微波能量的特點(diǎn),加熱部分極性溶劑,以達(dá)到提取樣品中目標(biāo)化合物、分離雜質(zhì)的目的。微波輔助提取技術(shù)具有快速節(jié)能、節(jié)省溶劑、低污染等優(yōu)點(diǎn);缺點(diǎn)是不容易自動(dòng)化,一般只用于有機(jī)氯農(nóng)藥的提取。
4. 基質(zhì)固相分散萃取:由Barker于1989年首次提出。該技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是不需要組織勻漿、沉淀、離心、pH調(diào)整和樣品轉(zhuǎn)移等操作。MSPD的原理是將C18等固相萃取吸附劑與固體、半固體相研磨